Kontinuierliche, lösungsmittelfreie Elektrodenherstellung mit intelligenter Qualitätssicherung und Prozessüberwachung gekoppelt mit KI

Bei der trockenen Mischung von Kathodengranulaten auf Basis von PTFE als Binder konnten durch die Wahl von geeigneten Parametersätzen in Kneter- und Extrusionsprozessen sehr homogene Mischungen aller festen Bestandteile der Kathodenaktivschicht (Aktivmaterial, Leitruß und Binder) erreicht werden. Dabei wurden vor allem die beiden Parameter Temperatur und Drehzahl variiert. Auch die kontinuierliche Verarbeitung der Granulate in einem Doppelschneckenextruder konnte erfolgreich dargestellt werden. Durch die Variation von Drehzahl und Temperatur konnten auch hier Abhängigkeiten zur Qualität des Kathodengranulats aufgezeigt werden. Zusätzlich ist hier die Qualität allerdings auch stark abhängig von der Schneckenkonfiguration, die nur bedingt im Projekt variiert wurde.

Auf Abbildung 3 ist das Kathodengranulat zu sehen wie es direkt aus dem Extruder, d.h. der kontinuierlichen Mischung erhalten wird. Da komplett ohne Lösungsmittel gearbeitet wird, bildet sich kein zusammenhängendes Gefüge, sondern einzelne Granalien. Diese können analog zu den aus dem Batch Prozess erhaltenen Materialien für die Trockenbeschichtung weiterverwendet werden. Auf Abbildung 4 ist das Kathodengranulat nach der Batch-Mischung innerhalb des Kneters gezeigt. Es ist gut zu erkennen, dass sich aus den vorgelegten Pulvermaterialien durch die Defibrillierung des PTFE eine homogene Masse ergeben hat, die ebenfalls in den Trockenbeschichtungsprozess übergeben werden kann.

Die Kontrolle der Qualität erfolgte durch REM-Aufnahmen der finalen Kathodengranulate. Dabei konnte ein direkter Zusammenhang zwischen der Weiterverarbeitbarkeit und Ratenfähigkeit zu der Morphologie gezeigt werden, der durch den Einsatz von ML-Modellen nachgebildet werden konnte. Entsprechend ist das Ziel, durch das Anlernen eines passenden Modells die Qualität der Mischungen anhand der Prozessparameter vorhersagen zu können und so die aufwendige REM-Analytik im industriellen Prozess zu ersetzen, erreicht worden.

Durch Integration innovativer Inline-Sensorik und der Überführung der in einer Vielzahl von Beschichtungskampagnen gesammelten Daten in die entwickelten Datenbanksoftwares Mind und Collect wurde der Datengrundstein gelegt. Die trockenen Mischungen wurden zunächst in einen dosierfähigen Zustand überführt. Anschließend sind die so erhaltenen trockenen Gemische im Batch-Prozess mit unterschiedlichen Parametermatrizen verarbeitet worden. Die variierten Parameter umfassten die Walzenanstellkraft, den Spalt, die absolute Geschwindigkeit sowie Geschwindigkeitsdifferenz der Walzen und die Temperatur. In Abbildung 5 ist ein Übersichtsbild der Sensorik gezeigt, die im Rahmen des KontElPro-Projektes am IWS-Versuchskalander integriert wurde, um Daten zur Prozessüberwachung und KI zu sammeln. Sofern eine Elektrodenschicht hergestellt werden konnte, erfolgte die Charakterisierung mittels Bestimmung der Schichtdicke, Beladung, Dichte, Adhäsion und des Widerstandes. An ausgewählten Proben wurden zudem Knopfzelltests durchgeführt. Es folgte die Übertragung sämtlicher Daten (sowohl mit Erfolg als auch Misserfolg versehene) in die im Projekt entwickelten Datenbanken und damit die Weiterleitung dieser Daten an die KI. In der elektrochemischen Charakterisierung wurde nach erfolgtem Test die 4C-Rate als Qualitätskriterium herangezogen. Die Daten wurden vom KI-Algorithmus analysiert und es wurden von diesem neue Parametersets und damit Versuche vorgeschlagen, um die 4C-Rate der Kathode zu optimieren. Die bevorzugte Mischung mit durchweg positiver Charakteristik wurde in größerem Maßstab hergestellt, sodass im Trockenbeschichtungsverfahren DRYtraec® kontinuierliche Versuche durchgeführt werden konnten. Die im Rahmen von KontElPro integrierte Sensorik (Drehmoment, Spalt, Kraft, Inline-Schichtdicke) konnte somit umfangreich erprobt sowie erfolgreich validiert werden und hat sich in der Testumgebung bewährt.

Die Datenpakete wurden mit einer eineindeutigen Nomenklatur versehen und dienten zur Weiterentwicklung des KI-Algorithmus, um diesen mit Daten aus dem kontinuierlichen Prozess zu analysieren. Die KI hat, basierend auf den Trainingsdatensätzen, neuartige Parameterkombinationen vorgeschlagen, die durch den menschlichen Experten empirisch nicht angewendet worden wären. Es hat sich gezeigt, dass die 4C-Kapazität mittels DRYtraec® hergestellter LFP-Trockenkathoden durch Parameteranpassung der KI, optimiert werden kann. Die durchgeführten Tests sind in Abbildung 6 gezeigt. Der hellgrüne Bereich zeigt die Zelltests nach der Design of Experiment-Studie. Der dunkelgrüne Bereich hingegen zeigt die Zelltests mit Proben, deren Herstellung auf vorgeschlagene Parameter (auf Basis der Trainingsdaten aus dem hellgrünen Bereich) durch die KI vorgegeben wurden. Verschieden vorgeschlagene Prozessparameter führten zu stabilen laufenden DRYtraec-Knopfzellen mit durchgehend hoher 4C-Kapazität. Ergänzend wurden erfolgreich Elektroden aus Pulverkompositen hergestellt, bei denen zum ursprünglichen Feedstock recyceltes Material (Verschnitt) mit einem Anteil von bis zu 5% beigemischt wurde.

Im Projekt wurde ein Softwaresystem zur automatisierten Verarbeitung von Daten und Informationen entwickelt, die bei der Produktion/Charakterisierung und bei elektrochemischen Messungen der Projektpartner anfallen. Die Daten und Informationen (Batch- und kontinuierlicher Prozess) werden in einer Datenbank gespeichert, aufbereitet, vernetzt und allen Beteiligten Prozessen zurückgespiegelt bzw. zur Verfügung gestellt. Insbesondere für die KI-Entwicklung werden über eine Schnittstelle die strukturierten, aufbereiteten Daten bereitgestellt. Alle Daten im Projekt werden automatisch gesammelt, gespeichert und kategorisiert. So können sämtliche Prozesse in KontElPro logisch abgebildet und mit den jeweiligen Daten und Informationen vernetzt werden. In Abbildung 7 ist eine Teilprozesskette mit Inputs und Outputs (d.h. Eingangsmaterialien, Zwischenprodukte und Endprodukte) dargestellt, wie sie in der Datenbanksoftware Mind angelegt und angezeigt werden kann. Hier lassen sich alle Informationen (Prozess- und Anlagenparameter, Messungen etc.), welche in der Datenbank Collect (siehe Abbildung 8) gespeichert sind, zum jeweiligen Prozessschritt (automatisiert) zuordnen.

Es wurden KI-Modelle als Digitale Zwillinge für alle Einzelprozesse in der Produktionskette erzeugt. Zudem wurden für viele Messwerte, die einen direkteren Einfluss auf die Zielwerte, wie etwa die 4C-Kapazität haben, virtuelle Sensoren erstellt. Für diese virtuellen Sensoren gibt es deutlich mehr Datenpunkte als für die finalen elektrochemischen Messungen, sodass deren Einbeziehung einen direkten Mehrwert für die Abbildung des Gesamtprozesses bringt. In Abbildung 9 ist eine Übersicht der Vorgehensweise bildhaft dargestellt. Sowohl am IFAM wie auch am IWS fallen diverse Messdaten auf allen Teilen des Prozesses an. Diese Daten werden benötigt, zum einen für das inline Performance Monitoring (Inference Module), wie auch um die Einzelmodelle aktuell zu halten mit dem derzeitigen Status der Anlagen (Life Long Learning Module). Hierfür werden die Daten aus den verschiedenen Quellen am ICT in der Datenbank Collect gesammelt und über die Logik, welche in Mind realisiert ist, vereinheitlicht. Dadurch stehen dem ZSW alle Daten des Gesamtprozesses in konsistenter Form zur Verfügung, um die KI-Modelle zu versorgen. Der datengetriebene Digitale Zwilling (Digital Twin, DT, siehe Abbildung 10) besteht aus der Kombination aller DTs der Teilprozesse, sowie diverser Virtueller Sensoren, welche die Vorhersagegenauigkeit der DTs signifikant verbessern. Der finale DT besteht aus 18 Modellen (Neuronale Netze und Symbolic Regression) die so zusammenarbeiten. Dennoch ist der DT mit 4 Updates pro Sekunde weiterhin echtzeitfähig auf einer herkömmlichen CPU. Alle Einzelmodelle werden auf einer gängigen CPU (Intel I7 13700) in wenigen Millisekunden ausgeführt, sodass die Ausführung der Modelle der gesamten Prozesskette in unter 40 ms möglich ist. Bis Projektende wird der Transfer der Modelle, welche auf den Batchprozessen trainiert wurden, auf den kontinuierlichen Prozess realisiert.