Entwicklung eines intelligenten und autonomen Pastenproduktionsverfahrens

Ein Ziel der Forschungsarbeiten bestand im darin, das Prozessverständnis der Batteriepastenproduktion zu verbessern und damit den Grundstein für eine autonome Prozessierung zu legen. Hierfür kam ein Doppelschneckenextruder zum Einsatz, welcher in der Abbildung 1 illustriert wird. In diesem Zuge wurden drei Teilaspekte betrachtet: Die Definition eines Qualitätsparameters, die Prozess-Produkt-Wechselwirkungen und das Inline-Monitoring. Diese Übersicht wird in der nachfolgenden Abbildung 2 schematisch illustriert. Des Weiteren wurde ein Qualitätsparameter entwickelt und etabliert, welcher es erlaubt den Dispergierprozess zu steuern und zu regeln. Es konnte gezeigt werden, wie sich dieser Parameter auf die Elektroden- und Zelleigenschaften auswirkt. Auf Grundlage dieser Informationen wurde ein Zielwert für den Dispergierprozess am Beispiel von Kathoden definiert. Auf Basis der erhobenen Daten wurde ein mechanistisches Modell entwickelt mit dem der Qualitätsparameter als Funktion der Prozessparameter vorhergesagt werden kann.

Als Qualitätsparameter wurde der Carbon Black Dispersion Index DICB entwickelt und etabliert, welcher es erlaubt den Dispergierprozess zu steuern und zu regeln. Der DICB beschreibt den Oberflächenänderung des Leitadditivs im Dispergierprozess und fasst die wichtigsten Informationen aus der Partikelgrößenverteilung zusammen. Dieser Wert eignet sich auch ideal in Kombination mit Qualitätsregelkarten um das Prozessverhalten zu bewerten. Mit Hilfe dieses Parameters lassen sich Entwicklungszyklen für neue Prozesse / Materialien signifikant beschleunigen. Zudem kann der Parameter genutzt werde um den Prozess vom Labor- über den Technikums- in den Produktionsmaßstab zu übertragen. Die Abbildung 3 demonstriert die mathematische Definition des DI und zeigt einen schematischen Verlauf in Abhängigkeit von der spezifischen Energie. Ferner konnte gezeigt werden, inwiefern sich dieser Parameter auf die Elektroden- und Zelleigenschaften auswirkt. Auf Grundlage dieser Informationen wurde ein Zielwert für den Dispergierprozess am Beispiel von Kathoden definiert. 

Auf Basis der erhobenen Daten wird ein mechanistisches Modell entwickelt mit dem der Qualitätsparameter als Funktion der Prozessparameter vorhergesagt werden kann. Das Modell berücksichtigt neben der Drehzahl, dem Durchsatz und dem Feststoffgehalt auch die Schneckengeometrie. Diese wird über einen neu entwickelten Parameter beschrieben. Das Modell erlaubt es basierend auf Zielwerten den Durchsatz von Extrusionsanlagen für die Herstellung von Batteriesuspensionen zu maximieren oder die Parameter auf einen Zieldurchsatz anzupassen. Es ist geplant dieses Modell mit KI-basierten Methoden zu erweitern um noch gezieltere Parameterabschätzungen zu geben.

Für das In-Line Monitoring wurden unterschiedliche Sensoren getestet. Dabei konnte gezeigt werden, dass eine Korrelation der In-Line Daten mit den Daten aus der offline Analyse grundsätzlich möglich ist, was in Abbildung 4 dargestellt ist. Je nach Art des verwendeten Sensors erfordert dies allerdings einen hohen Aufwand in Hinblick auf die Parametrierung. Neben der Überwachung der Produkteigenschaften ermöglicht die hohe Datenaufnahmerate auch die Identifikation von Prozessschwankungen oder –fehlern.

Aufbauend auf den bisherigen Fortschritten des Projekts lag der Fokus darauf den Aspekt des digitalen Zwillings zu verbessern, indem ein ausgefeiltes und auf KI basierendes Python-Framework entwickelt wurde. Dieses Framework ist darauf ausgelegt, komplexe Beziehungen zwischen Schlüsselprozess- und Rezeptparametern zu identifizieren und zu verstehen, indem es bereits vorhandene Short-Cut-Modelle im Extrudersystem berücksichtigt. Die allgemeine Übersicht des Frameworks ist in der Abbildung 5 illustriert. Dieser Ansatz umfasst drei Kernkomponenten:

• Vorläufige Analyse: Erste Untersuchung der Prozessparameter.
• Genetische Programmierung (GP): Einsatz zur Entwicklung von Prozessmodellen, allerdings mit Einschränkungen aufgrund ihrer Abhängigkeit von Trainingsdaten und dem Mangel an physischer Erklärungskraft.
• Tiefes neuronales Netzwerk (DNN): Das Herzstück des Frameworks, das eine tiefere und flexiblere Analyse von Prozessbeziehungen ermöglicht.

Die Rolle des tiefen neuronalen Netzwerks (DNN) war zentral für das System. Anstatt einfach vorhandene Daten zu extrapolieren, durchsucht das DNN aktiv eine umfassende Bibliothek von Short-Cut-Modellen, um zu bestimmen, ob ein bestehendes Modell in das Endmodell integriert oder ob es dieses beeinflussen kann. Durch diesen proaktiven Suchprozess ist das DNN in der Lage, intelligent zu identifizieren, welche Modelle den aktuellen physischen Parametern des Prozesses entsprechen. Ein solch adaptiver Ansatz ist entscheidend, um sich an geringfügige physische Veränderungen anzupassen, ohne dass eine umfangreiche manuelle Neuprogrammierung erforderlich ist, und um die Integrität des kontinuierlichen und autonomen Systembetriebs aufrechtzuerhalten.

Eine wesentliche Phase war die Validierung des DNN-Modells. Es wurden mehrere Tests mit Formeln aus der Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien durchgeführt, um sicherzustellen, dass das Modell physikalische Ausdrücke genau identifizieren kann. Diese rigorosen Tests bestätigten die Fähigkeit des Modells sowie die Handhabung von komplexen Beziehungen und Prozessvariationen. Abbildung 6 zeigt, wie das Framework komplexe Interdependenzen zwischen Variablen wie Feststoffgehalt, Durchsatz und Schneckengeschwindigkeit umsetzt. Das Diagramm, welches sich auf die genauste gefundene Gleichung bezieht, zeigt, dass das Modell einen außergewöhnlichen Genauigkeitsgrad mit einem R²-Wert von rund 0,98 erreicht, was einer nahezu perfekte Vorhersageleistung entspricht.

Das linke Diagramm in Abbildung 6 veranschaulicht die tatsächlichen Werte im Vergleich zu den vorhergesagten Werten basierend auf der jeweiligen Gleichung und bestätigt die Wirksamkeit des Frameworks bei der Erfassung der nuancierten Dynamik des Extrusionsprozesses. Die Datenpunkte zeigen eine konsistente Übereinstimmung zwischen den vorhergesagten und den tatsächlichen Werten, womit die Zuverlässigkeit und Präzision des Modells verifiziert wurde. Darüber hinaus präsentiert das rechte Diagramm einen Vergleich der ursprünglichen und vorhergesagten Werte der spezifischen Energie (Spez. Energie), welche einen entscheidenden Parameter für den Extrusionsprozess darstellt. Die Linearität der Datenpunkte um die 45-Grad-Linie ist ein Beleg für die Vorhersagekraft des Frameworks.

Die Integration dieser Ergebnisse in diese Projektgeschichte demonstriert die greifbaren Vorteile, die das entwickelte KI-Framework bietet, und positioniert das Vorhaben an der Spitze der Digital-Twin-Technologie im Bereich der autonomen und intelligenten Batteriepastenproduktionssystzeme. Abschließend markierten die Entwicklung und Integration dieses fortgeschrittenen Frameworks für digitale Zwillinge einen bedeutenden Schritt vorwärts in diesem Projekt. Es verbessert nicht nur unser Verständnis des Extrusionsprozesses, sondern trägt auch zum übergeordneten Ziel bei, die Produktion von Batteriepasten zu automatisieren und zu optimieren.

Für nähere Untersuchungen zur Vorbereitung eines automatisierten Reinigungskonzeptes wurden diverse Extrusionsprozesse im Labormaßstab analysiert. Bezüglich der flexiblen Variation der Rezepturen und zur Gewährleistung einer automatisierten Prozessierung wurden die jeweiligen Viskositäten für verschiedene Rezepturen gemessen. Der vorliegende CMC-Anteil hat einen maßgeblichen Einfluss auf die Viskosität der Anodenpasten, da das CMC (Carboxymethylcellulose) als Verdicker agiert und eine entsprechende verdickte Matrix ausbildet. Ein hohe Viskositätswert kann das Rühren und das Mischen erschweren, wodurch die Paste nicht vollständig dispergiert wird und ggf. unerwünschte Agglomerate verbleiben.

Die folgende Grafik in Abbildung 7 zeigt den jeweiligen Viskositätsverlauf für eine Anodenpaste mit > 93 wt% Graphit, 1 wt% Carbon Black und 2 wt% SBR. Die jeweiligen CMC-Anteile variieren zwischen 1 bis 3 wt%. Hierbei ist die dynamische Viskosität über die Scherrate aufgetragen und alle drei Proben weisen ein scherverdünnendes Verhalten auf. Die Herstellung wurde mit einem Pharma 11 Extruder bei einer Drehzahl von 500 Umdrehungen pro Minute durchgeführt.

Diese Erkenntnisse sind relevant für die Reinigung, da die Viskosität eine entscheidende Komponente für die vollständige Reinigung darstellt. Je nach der gewünschten Viskosität für den konsekutiven Beschichtungsschritt, die erzielt werden soll, ist dies für das finale Reinigungskonzept zu berücksichtigen. Ein weiterer Grund für die erhöhte Viskosität des CMCs liegt in der Hydratation, da CMC-Moleküle das Wasser binden und aufquellen, wodurch eine erhöhte Viskosität resultiert, weshalb dieser Binder als Verdicker agiert.

Zur Vorbereitung eines automatisiertes Reinigungskonzeptes fanden diverse Untersuchungen im Extruder mit Hinblick auf den Sinnerschen Kreis statt. Dieser beurteilt die Reinigung nach den Bereichen der Temperatur, der Chemie, der Reinigungszeit und der Mechanik. Die Temperatur stellt den limitierenden Faktor in Bezug auf das Reinigungsmedium dar. Hinsichtlich der Chemie werden vorzugsweise Basen oder Alkohole verwendet, da aus der Prozessierbarkeit von Säuren eine Salzbildungsreaktion erfolgen kann.

Des Weiteren wurden in mehreren Versuchen die Einflüsse der Drehzahl der Doppelschnecken sowie der Volumenstrom des Reinigungsmediums untersucht. Abbildung 8 demonstriert den Einfluss des Volumenstroms auf die Trübung. Hier wurde nach abgeschlossener Pastenproduktion das Reinigungsmedium Wasser in den Extruderraum eingeführt und über eine Zeitdauer von zehn Minuten wurde verschiedene Proben gezogen, um rückwirkend die entsprechende Trübung zu messen.

Bei einer moderaten Drehzahl von 500 Umdrehungen pro Minute zeigt sich für einen erhöhten Volumenstrom ein deutlich besseres Reinigungsverhalten, da die Trübung in kurzer Zeit stärker abfällt bzw. die Probe deutlich klarer wird. Somit kann mit einem erhöhten Volumenstrom eine kürzere Reinigungszeit erreicht werden.

Im Rahmen des Projektes wurde eine Mastersteuerung basierend auf neuester industrieller Steuerungstechnik aufgebaut und zur Automatisierung des kontinuierlichen Mischprozesses eingesetzt. Die Steuerungsarchitektur basiert dabei auf einem zentralen, übergeordneten Leitstandrechner sowie dezentralen Steuerungselementen. In den dezentralen Steuerungselementen werden die Messdaten der Sensoren gesammelt und vorverarbeitet. Diese Informationen werden dem Leitstandrechner bereitgestellt und dort zur Ausführung des entwickelten Regelungscodes genutzt. Weiter ermöglicht die zentrale Mastersteuerung die automatisierte Erstellung von Datensätzen, die für KI-Modell und Analyse genutzt werden können. Ebenso wird eine Schnittstelle für den Datenaustausch mit Steuerungen aus nachfolgenden Prozessschritten oder KI-Modellen bereitgestellt.

Der entwickelte Regelungscode basiert auf miteinander kombinierten Schleifen. In einer ersten Schleife erfolgt die Regelung der Slurry-Dichte. Sofern die Dichte innerhalb der vorab spezifizierten Parametergrenzen liegt, wird in der nachfolgenden Regelung die automatisierte Anpassung der Verfahrenstemperatur umgesetzt. In der abschließende Regelschleife erfolgt die Einstellung der Viskosität. Hierbei wird auf ein iteratives Vorgehen gesetzt, welches bei Schwankungen automatische Anpassungen vornimmt.

Weiter wurde ein digitaler Zwilling (DT) der Anlage basierend auf einem digitalen Modell und mechatronischen Restriktionen entwickelt, welcher schematisch in Abbildung 9 demonstriert ist. Mit diesem digitalen Zwilling können alle zulässigen Anlagenzustände abgebildet werden und bei Verlassen des zulässigen Bereiches erfolgt eine automatisierte Regelung der kritischen Parameter, sodass diese wieder in den zulässigen Bereich zurückgeführt werden. Weiter ermöglicht der digitale Zwilling eine simulative Absicherung des Steuerungscodes vor dem realen Einsatz. Zudem ist der DT in der Lage, basierend auf den simulativen Ergebnissen, Anpassungen an der realen Prozesssteuerung zu initiieren. Der Aufbau und die Funktionalität des entwickelten DT unterstützen den bestimmungsgemäßen Betrieb des Extruders. Der DT wurde um ein Sicherheitssystem zur Vorabvalidierung des Steuerungscodes erweitert, das aus einem Sicherheitsfilter in Kombination mit einem Sicherheitsprogramm besteht. Zusammenfassend ist festzuhalten, dass der entwickelte DT und das Sicherheitssystem eine Vorabvalidierung von Steuerungscode ermöglichen. In einem ersten Schritt kann der Steuerungscode mit dem Sicherheitsfilter validiert werden. Anschließend ist eine virtuelle Validierung des Codes unter Verwendung des DT möglich. Fehler, die an der realen Anlage auftreten können, werden hier über das Sicherheitsprogramm detektiert und die Gesamtanlage in einen sicheren Zustand überführt.